低溫差示掃描量熱儀在使用過程中需要注意的事項
更新時間：2019-11-21 點擊次數(shù)：1260次
低溫差示掃描量熱儀測量的是與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系，應(yīng)用范圍非常廣，特別是材料的研發(fā)、性能檢測與質(zhì)量控制。材料的特性，如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、產(chǎn)品穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導(dǎo)期等，都是
低溫差示掃描量熱儀的研究領(lǐng)域。
為了保證低溫差示掃描量熱儀的正常使用，我們一定要明確低溫差示掃描量熱儀在使用過程中的注意事項。
1、測試前對樣品性質(zhì)有大概的了解。首先，使用者應(yīng)保證樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解，與金屬鋁不起反應(yīng)，無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體，或能引起爆炸的都不能使用該儀器。
2、檢查低溫差示掃描量熱儀所有連接是否正確，所用氣體是否充足，工具是否齊全。
3、試驗中，若選擇鋁坩堝為樣品皿，試驗的高溫度不可超過550℃。若實驗中高溫度超過550℃，則可選用陶瓷坩堝。坩堝底要平，無鋸齒形或彎曲，否則傳熱不良。
4、實驗室室溫控制在20℃-30℃，溫度較為恒定的情況下實驗結(jié)果度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫。
5、為確保試驗結(jié)果的準確性，使用儀器時先空燒（不放任何樣品和參比物）30分鐘左右。
6、儀器長時間不用，再次使用時，務(wù)必空燒兩到三次，可以將：溫度設(shè)為400℃，速率設(shè)為10℃/min，恒溫設(shè)為0min，按【運行】鍵。
7、制備DSC樣品時，不要把樣品灑在坩堝邊緣，以免污染傳感器，破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì)，避免影響實驗結(jié)果。
8、試樣用量要適宜，不宜過多，也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求，根據(jù)要求確定用量。
9、坩堝放在支持器中固定位置上，試樣用量少時要均勻平鋪在坩堝底部，不要堆在一側(cè)；若試樣是顆粒，需要放在坩堝中央位置。
10、不得使用硬物清潔樣品托及實驗區(qū)，以免對儀器造成不可逆損害；如果實驗區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應(yīng)使用洗耳球吹干凈，慎用嘴吹而迷眼；實驗區(qū)污染嚴重時，可以將：溫度設(shè)為500℃，速率設(shè)為20℃/min，恒溫設(shè)為0min，按【運行】鍵。
11、采集數(shù)據(jù)的過程中應(yīng)避免儀器周圍有明顯的震動，嚴禁打開上蓋，輕微的碰及儀器前部就會在DSC曲線上產(chǎn)生明顯的峰谷；不要在采集數(shù)據(jù)的過程中調(diào)節(jié)凈化氣體的流量，因為氣體流量的輕微改變會對DSC曲線產(chǎn)生影響。
12、實驗結(jié)束后，千萬小心DSC的爐蓋，用鑷子輕拿輕放，避免被燙或者爐蓋損壞；斷開數(shù)據(jù)線，關(guān)閉儀器之前必須先關(guān)閉軟件。以防止聯(lián)機、通訊失誤。
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